Mình đang vận hành máy AAS đây,chạy As và Hg không có gì khó cả, chủ yếu là cách bạn xử lý mẫu thôi, AAScon2 có thể phân tích riêng As(III) và AS(V) nữa đó,có cả một đề tài phân tích riêng As(III) và As(V) của trường DH KHTN TPHCM nữa, bạn nào muốn thì tham khảo nhé.
Xin nêu ra một vài cách để xử lý mẫu Hg trong dầu thô, condensate, hay gasoline
Nếu là mẫu nước:
Lấy lượng mẫu sao cho lượng thuỷ ngân trong mẫu không nhiều hơn 1mg thuỷ ngân, rồi pha loãng thành 100ml trong bình tam giác có nút nhám. Cẩn thận thêm 10ml axit sunfuric (1:1) và 2,5ml axit nitric đặc (d = 1,42), lắc kỹ sau mỗi lần thêm axit.
Thêm 15ml dung dịch kali pemanganat, nếu mầu tím đậm của mẫu không bền ít nhất trong 15 phút thì phải lắc và thêm tiếp 15ml kali pemanganat nữa để có được mầu tím đậm bền. Sau đó thêm 8ml dung dịch kali pesunfat và đun mẫu trong 2 giờ trên bếp cách thuỷ được khống chế ở 950C. Sau khi đun, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng.
Khử lượng dư chất oxyhoá trong mẫu đã xử lý bằng cách thêm dung dịch hidroxilamin clohydric cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu vào một trong những bình hoá hơi lạnh mẫu, và nếu cần thiết thì thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn của bình và tiến hành đo phổ.
Còn đối với mẫu dầu thô hay condensate do KMnO4 không thể xâm nhập vào toàn bộ mẫu ( nói chung không tan tốt) nên không thể sử dụng tác chất này để chuyển Hg trong dầu mỏ thành ion Hg. Ở đây ta dùng BrCl để chuyển Hg ( tất cả các dạng) thành ion thủy ngân ( có thể dùng KCr2O7) , sau đó phản ứng lượng dư BrCl bằng hidroxilamin clohydric, chiết ion thủy ngân này ra khỏi pha hữu cơ bằng nước. Sau đó cho SnCl2 để chuyển ion Hg thành thủy ngân nguyên tố và đi qua một trap tạo hỗn hống với Hg để làm giàu mẫu, giải hấp và đưa vào AAS để phân tích.
còn đối với gasoline và các sản phẩm của dầu mỏ: thì lấy V1( gasoline), V2 ( propan-1-ol), V3(HNO3) tỉ lệ V1:V2:V3 là 20:15:1.Thêm BrCl lắc kĩ rồi chiết ion Hg ra bằng nước. Sau đó dùng hidroxilamin clohydric khử lượng dư BrCl, sau đó thêm SnCl2 để chuyển ion Hg thành thủy ngân nguyên tố rồi theo dòng khí mang vào AAS.
Mong thầy cô, anh chị và các bạn chỉ bảo thêm
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn nguoivohinh vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
chúng ta có thể thảo luận thêm.
Vấn đề về xử lý mẫu dầu thô và condensate gas natural. Nếu nói theo bạn thì ta có thể không cần chiết ion Hg ra khỏi nền mẫu ( sau khi mẫu tác dụng với BrCl) lý do vì luôn tồn tại một hằng số phân bố. Ta cứ để nguyên như vậy và thêm SnCl2 vào sau đó sục khí đi qua liên tục( đây là ý kiến của mình). Còn nếu như bạn thì cần chiết bao nhiêu lần để lượng Ion Hg lấy ra là tối đa. Và khi ta chiết như vậy thì các có thể một số ion khác cũng bị chiết theo, và ảnh hưởng của chúng tới quá trình sau này như thế nào hay không ảnh hưởng.
một vài suy nghĩ
Hi các bạn!
mình đang làm đề tài xử lý Aren trong nước sinh hoạt,(<0.01mg/L) do đó mình phải đo mẫu khảo sát Arsen khá nhiều, các bạn có biết nơi nào phân tích mẫu Arsen không nhỉ, chỉ mình với,
phân tích với hàm lượng nhỏ như vậy dùng AAS hay thiết bị gì để phù hợp với túi tiền SV nhỉ?????
bạn nào biết cho mình hỏi giá bao nhiêu luôn nhé!
cho mình hỏi tại sao mình đo AAS nguyên tố Arsen bằng phương pháp ngọn lửa sao độ hấp thu không ổn định, trong khi đo bằng lò graphit thi ok?
As thường đuợc đo tại các bước sóng 193.7 nm hay 197.3 nm. Cả hai bước sóng này đều nằm trong vùng tử ngoại xa nên bị hấp thu mạnh bởi rất nhiều chất có thể hiện diện trong môi trường nguyên tử hóa.
Trong ngọn lửa acetylene-không khí có rất nhiều chất có thể hấp thu tại hai bước sóng này. Các thiết bị FAAS thông thường có sử dụng hiệu chỉnh nền bằng đèn Deuterium (trên hầu hết các thiết bị FAAS trừ Hitachi) thường làm cho nhiễu nền tệ hơn do cường độ phát xạ của đèn D2 trong vùng các bước sóng này rất yếu.
Trong GFAAS, do các hợp chất tạo nền về căn bản đã đuợc loại bỏ trong các giai đoạn drying và ashing nên mẫu sẽ khá sạch trong giai đoạn nguyên tử hóa trong khí quyển Ar, nền như vậy sẽ ít hơn. Tuy vậy đối với những mẫu phức tạp, chứa nhiều muối khoáng hòa tan, khó loại bỏ trước khi nguyên tử hóa thì nền cũng rất cao, như vậy tín hiệu phân tích cũng kém ổn định.
Vài dòng trao đổi.
Thân ái
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Hi các bạn!
mình đang làm đề tài xử lý Aren trong nước sinh hoạt,(<0.01mg/L) do đó mình phải đo mẫu khảo sát Arsen khá nhiều, các bạn có biết nơi nào phân tích mẫu Arsen không nhỉ, chỉ mình với,
phân tích với hàm lượng nhỏ như vậy dùng AAS hay thiết bị gì để phù hợp với túi tiền SV nhỉ?????
bạn nào biết cho mình hỏi giá bao nhiêu luôn nhé!
cám ơn mọi người trước nhé!
Thân chào
Nếu comlex... muốn phân tích Á ở những nơi làm dịch vụ thì không chịu nổi đâu. Có một vài nơi chấp nhận phân tích As với giá ưu đãi nhưng cũng khoảng 40-50K/mẫu. Bạn phân tích nhiều mẫu chắc không chịu nổi và bạn cũng không đuợc trực tiếp thao tác trên máy.
Bạn có thể dùng phương pháp so màu trên hệ thuốc thử DDTC-Ag/pyridine, tuy có nhiêu khê một chút nhưng bạn có thể tự tay thực hành, học đuợc nhiều thứ hơn.
Thân ái
chúng ta có thể thảo luận thêm.
Vấn đề về xử lý mẫu dầu thô và condensate gas natural. Nếu nói theo bạn thì ta có thể không cần chiết ion Hg ra khỏi nền mẫu ( sau khi mẫu tác dụng với BrCl) lý do vì luôn tồn tại một hằng số phân bố. Ta cứ để nguyên như vậy và thêm SnCl2 vào sau đó sục khí đi qua liên tục( đây là ý kiến của mình). Còn nếu như bạn thì cần chiết bao nhiêu lần để lượng Ion Hg lấy ra là tối đa. Và khi ta chiết như vậy thì các có thể một số ion khác cũng bị chiết theo, và ảnh hưởng của chúng tới quá trình sau này như thế nào hay không ảnh hưởng.
một vài suy nghĩ
Nếu là mẫu condensate hay các loại mẫu dầu khác thì cũng nên chiết Hg ra khỏi nền hydrocarbon này. Chiết vài lần thì có thể chuyển định lượng Hg qua pha nước. Nếu không chiết, hơi hydrocarbon sẽ bay hơi và bám trên đuờng ống!!!,Chà chà, không biết bao nhiêu hệ lụy từ cái này.
Thân ái
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
