Hỏi về tổng hợp muối amonium tứ cấp

[minhtruc]

Các bạn học hóc hữu cơ có thể giúp mình tổng hợp được một muối amonium tứu cấp được khộng Cấu tạo của nó là (R)2N(R')2Cl. Trong đó R là ankyl C12 - C18, còn R' là -CH3. Em sinh viên nào có thể tổng hợp được chất này có thể được tôi hỗ trợ về hóa chất và thiết bị để làm việc, nhưng phải có quy trình cụ thể. ý tưởng này có thể tương đương một công trình nghiên cứu tầm cỡ vì xưa nay, amonium tứ cấp mình vẫn phải nhập khẩu rất tốn kém. Do vậy mình phải tìm cách tổng hợp nó từ nguyên liệu trong nước là tốt nhất. C12 - 18 có thể lấy từ dầu dừa được không.
Các bạn giúp tôi với nha. Nhanh lên, mình cần nó gấp lắm.

[bluemonster]

Có vẻ đề tài này hơi cay !!! hix !
Về mặt qui trình, có khá nhiều qui trình có thể đề nghị dựa trên lý thuyết đơn thuần, nhưng một số vấn đề mắc phải khi làm như sau:
+ Cần phải lưu ý, giá cả của quaternary ammonium salt theo Merck, hàng tinh khiết 70% thuộc lọai rẻ, ko đắt ! Dây Carbon từ 18 - 20 Carbon ! Điều này cho thấy, qui trình ta đưa ra có ý nghĩa hay ko bị chi phối rất nhiều bởi giá cả, chẳng ai bỏ một số tiền khổng lồ đi tổng hợp một chất người ta bán đầy với giá rẻ bèo cả ! hix ! Chỉ cần một yếu tố này thôi, cũng đủ lọai được rất nhiều ý tưởng qui trình, chẳng hạn như ý tưởng của zero dùng tác nhân khử LiAlH4 với phthalimide ở các công đọan trung gian ! Hai hóa chất này cực kì đắt !

+ Yếu tố thứ hai chính là dụng cụ, máy móc, nếu sử dụng dầu dừa, bước đầu tiên chắc hẳn phải tìm cách đưa ester về hoặc là amide, hoặc là alcol, theo cách của mình thì đưa về amide, lý thuyết cực kì đơn giản (NH3, dung môi), nhưng máy móc trang thiết bị gần như hơi gay go ...

+

[Zero]

Hiện kế hoạch đã thay đổi khá nhiều so với ban đầu. Nhưng lại ngắn hơn, chúng ta sẽ chỉ dùng 4 phản ứng so với 5 và 7 như kế hoạch lúc đầu. Rút ngắn thì tốt hơn. Hiện vẫn đang phân vân bước 2, bước 1 giao cho BM và Nhi, bước 2 thì tất cả cùng động não, bước 3, 4 thì đã xong, thống nhất. Nếu tính chung quy lại chỉ mất 2 ngày.
Tất cả cùng cố gắng nào :D

[lmqcuong1611]

Bạn có thể nói rõ qui trình mình làm cho tụi tui biết được ko? Để có gì mình cùng nhau thảo luận

[bluemonster]

Nguyên văn bởi lmqcuong1611

Bạn có thể nói rõ qui trình mình làm cho tụi tui biết được ko? Để có gì mình cùng nhau thảo luận

Hiện tại nhóm đang theo qui trình sau:
stearic acid --> amide --> primary amine --> ternary amine --> quaternary amine salt
Tất cả đều rất rõ ràng, nhưng còn một bước đang khuất mắt chính là amide --> primary amine !
Nhóm mình đang định ứng dụng hai qui trình có thể nói là mới so với mức độ organic synthesis labo nói riêng và các labo Việt Nam nói chung ! hix ! Tức là đang ko có những kinh nghiệm của người tiền nhiệm ! Chỉ tự mày mò từ article trên các database online thôi !

+ Qui trình thứ nhất là ứng dụng electrochemically induced Hofmann rearrangement (Ei Hofmann), đây là phương pháp tổng hợp hữu cơ có sự trợ giúp của phương pháp điện hóa.

+ Dùng hệ support KF/Al2O3 trong môi trường methanol và có thể OCl- . Phương pháp này rất mới, xuất phát từ một bài article trên sciencedirect mới update được 1-2 ngày trước !

Cả hai qui trình trên đều là những cách thức để modified Hofmann reagent cũng như cải biến điều kiện, giá thành của phương pháp Hofmann ! So với phương pháp Hofmann cổ điển, thì hai qui trình trên đáp ứng tínnh thiết thực về hóa chất (reliable) và ko đắt ! Nhưng trang thiết bị cần phải tìm hiểu thêm !

Nhóm đang rất mong có được kinh nghiệm của các anh đang công tác ở các labo nước ngòai ! Nhất là phương pháp Ei Hofmann, gần như ko xa lạ gì đối với các labo nước ngòai, nhưng đối với Việt Nam thì hòan tòan mới mẻ !

Chúc vui !

[aqhl]

Xem bài này thử coi, thấy nó cũng tổng hợp từ dầu dừa nè. Chỉ khó ở khâu dùng NH3 và H2 tạo amine bậc 2. Hệ thống khí này có thể tự thiết kế được. Bên Viện Mạc Đĩnh Chi, hay bên Bộ môn Máy và Thiết bị các quá trình hoá học bên Bách khoa, họ tự thiết kế các hệ thống cho pư có pha khí như vầy ko. Rất nhanh gọn, có thể tham khảo thêm ở 2 đơn vị đó.

[Zero]

Về support KF/Al2O3 thì được đánh giá là một hệ điển hình đã được sử dụng trong nhiều phản ứng khác nhau và cho những hiệu suất rất cao (như các phản ứng kiểu cross coupling, ankyl hóa, amit hóa...). Nên đã có nghiên cứu sử dụng hệ này để tiến hành phản ứng chuyển vị Hofmann và hiệu suất thu được không dưới 70%. Vả lại support này có thể được điều chế tại chỗ bằng những hóa chất có sẵn của PTN, sau đó tiến hành sử dụng ngay. Đây cũng là một phương pháp rẻ tiền và tiết kiệm, phản ứng tiến hành với sự có mặt của hệ này xảy ra nhanh, thời gian tiến hành phản ứng khoảng 30' (lâu hơn so với Ei Hofmann chỉ tiến hành 10') nhưng hiệu suất chắc chắn không thua kém gì. Nên có lẽ nhóm sẽ thử tiến hành hai quy trình chuyển amit lên amin này để so sánh xem quy trình nào có hiệu quả tốt hơn^^